Почему РФА спектрометры Элватех имеют рекордную стабильность и никогда не требуют калибровки

Высокая стабильность рентгенофлуоресцентного анализатора гарантирует получение одних и тех же результатов анализа образца как при проведении нескольких измерений подряд (кратковременная стабильность), так и в долгосрочной перспективе, при анализе этого образца на следующий день, через месяц, год или 10 лет (долговременная стабильность).

Давайте разберемся, какие факторы влияют на стабильность.

Кратковременная стабильность отвечает за сходимость результатов параллельных измерений (т.е. выполненных подряд друг за другом нескольких измерений состава одного и того же образца тем же анализатором в неизменных условиях) и количественно характеризуется стандартным отклонением результатов анализа. Полагается, что анализатор во время проведения серии параллельных измерений не изменяет своих свойств и параметров. Таким образом, на разброс результатов влияет только статистика измеренных спектров, которая, в свою очередь, определяется быстродействием спектрометра – количеством рентгеновских квантов, регистрируемых в единицу времени.

Спектрометры компании Элватех обладают самым высоким быстродействием, более 500000 имп/с, что в несколько раз выше, чем у других аналогичных приборов. Это обеспечивает им рекордную в отрасли кратковременную стабильность.

Долговременная стабильность отвечает за воспроизводимость результатов анализа образца в долгосрочной перспективе, например, в течение всего рабочего дня, либо через любой другой длительный промежуток времени. В отличие от кратковременной, на долговременную стабильность влияет множество разнообразных факторов, связанных как с самим анализатором, так и с изменением условий окружающей среды, таких как температура, давление и др.

Одним из главных факторов, влияющих на долговременную стабильность, является дрейф энергетической шкалы спектрометра, приводящий к смещению пиков элементов в спектре рентгеновской флуоресценции от их идеального положения. Основная причина этого дрейфа – разогрев электронных компонентов предусилителя детектора и цифрового импульсного процессора. Традиционно для коррекции энергетической шкалы периодически проводится энергетическая калибровка спектрометра по специальному калибровочному образцу, который поставляется в комплекте со спектрометром, либо является встроенным в его конструкцию. У такого подхода есть два существенных недостатка. Первое – в промежутках между калибровками дрейф все-таки происходит и результаты анализа образца сразу после проведения калибровки и в конце цикла, перед следующей калибровкой, могут существенно отличаться. Второе – для проведения калибровки нужно потратить некоторое время, а для этого прекратить выполнение работ по решению аналитических задач, что снижает продуктивность использования анализатора.

В спектрометрах Элватех эта проблема решается иначе. Датчики температуры, установленные в критических местах спектрометра, непрерывно отслеживают температурные дрейфы, а микропрограммное обеспечение автоматически вносит соответствующую коррекцию в коэффициенты энергетической калибровки. Этого, как правило, оказывается достаточно для обеспечения стабильности энергетической шкалы на весь срок эксплуатации анализатора. Однако, аналитическое ПО спектрометра все равно при каждом измерении дополнительно проверяет, не сместились ли пики элементов. В случае, если такое смещение все-таки обнаружено, ПО автоматически корректирует энергетическую шкалу непосредственно по спектру анализируемого образца без необходимости использования специального калибровочного образца.

Другая причина возникновения дрейфа энергетической шкалы, а также изменения ширины спектральных пиков – это зависимость энергетической калибровки и разрешающей способности спектрометра от его статистической загрузки (интенсивности рентгеновского излучения, попадающего на детектор, измеряется в импульсах в секунду, имп/с). Загрузка может изменяться в зависимости от размеров образца (чем больше образец, тем больше вторичного рентгеновского излучения он производит при такой же интенсивности рентгеновской трубки), а также в зависимости от его состава. Для устранения влияния этого эффекта в спектрометрах Элватех используется режим стабилизации загрузки перед началом каждого измерения. При включении рентгеновской трубки спектрометр измеряет загрузку и автоматически корректирует ток трубки таким образом, чтобы при анализе любого объекта загрузка спектрометра была фиксированной. Такое решение гарантирует высочайшую стабильность положения и ширины пиков на шкале энергий спектрометра, что еще больше повышает долговременную стабильность.

Однако, даже при стабильной энергетической калибровке результаты анализа могут оказаться не стабильными из-за вариаций параметров источника рентгеновского возбуждения. Фактическое напряжение на аноде рентгеновской трубки может изменяться в зависимости от температуры рентгеновского генератора, что повлияет на эффективность возбуждения различных элементов и, соответственно, приведет к изменению результатов анализа. Для исключения этого эффекта в спектрометрах Элватех используются уникальные цифровые рентгеновские генераторы digiX собственной разработки, которые автоматически корректируют высокое напряжение на аноде трубки в зависимости от температуры.

На интенсивность пиков легких элементов, таких как Na, Mg, Al, Si, P и S существенно влияет атмосферное давление воздуха, что также может приводить к ухудшению долговременной стабильности результатов анализа этих элементов. Для исключения влияния вариаций атмосферного давления в анализаторах Элватех используется автоматическая барометрическая коррекция интенсивности пиков легких элементов.

Совокупность перечисленных мер обеспечивает РФА спектрометрам Элватех непревзойденную кратковременную и долговременную стабильность результатов анализа без необходимости проведения дополнительных калибровок, а пользователям – гарантию получения точных результатов анализа в течение всего срока эксплуатации анализатора.