7 главных ошибок при анализе катализаторов

Анализ отработанных автомобильных катализаторов для последующей переработки – одна из наиболее распространенных в современной РФА отрасли задач. Необходимость анализа химического состава автокатализаторов обусловлена содержанием в них ценных металлов платиновой группы – платины, палладия и родия, причем их содержание, а следовательно, и цена катализатора, может сильно варьироваться в зависимости от производителя.

Портативные РФА спектрометры очень популярны в области анализа катализаторов. Они позволяют получать результаты об элементном составе пробы с точностью, сравнимой с лабораторным анализом, при этом оставаясь компактными и автономными приборами, которые без проблем можно всюду иметь при себе. Однако, как и любой высокотехнологичный инструмент, РФА анализаторы требуют должного обращения, поскольку ошибки при проведении измерения скорее всего скажутся на точности результата, что может привести к некорректной оценке стоимости катализатора. Среди основных ошибок, совершаемых при анализе автокатализаторов можно выделить следующие:

Неправильная пробоподготовка

Это наиболее распространенная ошибка при проведении анализа, которая почти наверняка приведет к некорректным результатам измерения. Поскольку автокатализаторы достаточно неоднородны, то есть разные точки пробы могут содержать различное количество ценных металлов, для получения информации о составе всего катализатора его, как правило, измельчают перед проведением измерения. Это очень важный шаг, поскольку локальная концентрация ценных металлов в определенной области катализатора, может значительно отличаться от их концентрации во всей массе образца.

Если по каким либо причинам не удаётся провести измельчение, необходимо воспользоваться функцией усреднения результатов нескольких измерений в разных точках катализатора. Такая функция реализована в ПО всех РФА спектрометров компании Элватех. И хотя она не может на 100% заменить правильную пробоподготовку, сделает результат анализа гораздо более достоверным.

Недостаточное время измерения

По своей физической природе флуоресцентный спектр имеет статистический характер, поэтому при малом времени измерения резко увеличивается вклад флуктуаций и шумов в набранный спектр, что в свою очередь приводит к увеличению погрешностей измерения. Как правило, для современных РФА спектрометров с PIN диодными детекторами необходимое для получения достоверных результатов время измерения составляет немного меньше минуты. Анализаторы на базе SDD детекторов работают быстрее и дают хорошие результаты менее, чем за 10 секунд. Сверхбыстродействующий РФА пистолет ProSpector 3 справляется с задачей за 1 – 2 секунды. При этом проверить результат на адекватность очень просто, проведя еще одно измерение, и убедиться,  укладываются ли полученные результаты в пределы погрешности.

Использование неправильной калибровки

Возможности конкретного РФА анализатора по анализу материалов, определяются имеющимися в нем калибровками. При этом каждая калибровка делается под конкретный класс материалов. Анализ автокатализаторов спектрометром, откалиброванным, например, для анализа руд или драгоценных металлов, всегда будет давать неадекватные результаты.

Спектрометры и анализаторы Элватех имеют специальную калибровку для анализа автокатализаторов, что обеспечивает высокую точность полученных результатов.

Измерение непрогретым прибором

Как правило РФА спектрометры имеют некоторое время, необходимое для выхода на стабильный режим работы рентгеновской трубки. Измерения во время этого периода могут быть ненадежными, поэтому перед проведением анализа желательно дать прибору прогреться 5-10 минут.

Если вы используете спектрометры Элватех, которые имеют встроенную температурную коррекцию, то анализ можно проводить сразу после включения прибора.

Съехавшая энергетическая шкала

При измерении РФА анализатор регистрирует попадающие кванты излучения и, основываясь их распределении по энергиям, строит флуоресцентный спектр. При этом прибор должен правильно сопоставлять отклик детектора с энергией зарегистрированного кванта. Для этого проводится энергетическая калибровка, но со временем может происходить флуктуация энергетической шкалы, что скажется на результатах измерений. Поэтому важно периодически проверять энергетическую шкалу прибора, обычно для этого вместе со спектрометром предоставляют стандартный образец.

В анализаторах Элватех используется автоматическая коррекция энергетической калибровки при каждом измерении, поэтому о флуктуациях энергетической шкалы можно не беспокоиться.

Использование грязной пленки

Все РФА анализаторы используют специальную съемную пленку для защиты детектора. Со временем она загрязняется, и частички грязи или предыдущих проб, будут регистрироваться при измерениях, искажая их результаты. Поэтому важно периодически менять защитную пленку. При этом стоит следить за типом пленки, поскольку они бывают разные, и использовать следует пленку, с которой проводилась калибровка прибора.

Возможность замена пленки без использования инструментов в спектрометрах Элватех делает эту процедуру простой и быстрой.

Нарушение правил рентгеновской безопасности

Несмотря на то, что это не испортит вам измерения, не стоит пренебрегать радиационной безопасностью, поскольку регулярное облучение ионизирующим излучением даже в малых дозах может иметь серьезные последствия для здоровья. Используйте, по возможности, лабораторный стенд, который полностью исключает рассеянное излучение. Ручные анализаторы ProSpector 2 и ProSpector 3 не требуют подключения к ПК при работе в стенде, что существенно облегчает их эксплуатацию в таком режиме.

Таким образом, РФА спектрометры, хотя и предельно просты в использовании, все же требуют ответственного подхода к проведению анализа и подготовке пробы, для получения надежных результатов.