Чому РФА спектрометри Елватех мають рекордну стабільність і ніколи не потребують калібрування

Висока стабільність рентгенофлуоресцентного аналізатора гарантує отримання одних і тих самих результатів аналізу зразка як при проведенні декількох вимірювань поспіль (короткочасна стабільність), так і в довгостроковій перспективі, при аналізі цього зразка наступного дня, через місяць, рік або 10 років (довготривала стабільність).

Давайте розберемося, які чинники впливають на стабільність.

Короткочасна стабільність відповідає за збіжність результатів паралельних вимірювань (тобто, виконаних один за одним кількох вимірювань складу одного і того ж зразка тим же аналізатором в незмінних умовах) і кількісно характеризується стандартним відхиленням результатів аналізу. Вважається, що аналізатор під час проведення серії паралельних вимірів не змінює своїх властивостей та параметрів. Отже, на відмінності результатів впливає лише статистика виміряних спектрів, що, своєю чергою, визначається швидкістю спектрометра – кількістю рентгенівських квантів, реєстрованих в одиницю часу.

Спектрометри компанії Елватех мають найвищу швидкість, понад 500000 імп/с, що в кілька разів вище, ніж у інших аналогічних приладів. Це забезпечує їм рекордну у галузі короткочасну стабільність.

Довготривала стабільність відповідає за відтворюваність результатів аналізу зразка в довгостроковій перспективі, наприклад, протягом усього робочого дня, або через будь-який інший тривалий проміжок часу. На відміну від короткочасної, на довготривалу стабільність впливає безліч різноманітних факторів, пов’язаних як із самим аналізатором, так і зі зміною умов навколишнього середовища, таких як температура, тиск та ін.

Одним із головних факторів, що впливають на довготривалу стабільність, є дрейф енергетичної шкали спектрометра, що призводить до зміщення піків елементів у спектрі рентгенівської флуоресценції від їхнього ідеального становища. Основна причина цього дрейфу – розігрів електронних компонентів підсилювача детектора та цифрового імпульсного процесора. Традиційно для корекції енергетичної шкали періодично проводиться енергетичне калібрування спектрометра за спеціальним калібрувальним зразком, який постачається в комплекті зі спектрометром, або є вбудованим у його конструкцію. Такий підхід має два істотні недоліки. Перше – у проміжках між калібруванням дрейф все-таки відбувається і результати аналізу зразка відразу після проведення калібрування і в кінці циклу, перед наступним калібруванням, можуть суттєво відрізнятися. Друге – для калібрування потрібно витратити деякий час, а для цього припинити виконання робіт з вирішення аналітичних завдань, що знижує продуктивність використання аналізатора.

У спектрометрах Елватех ця проблема вирішується інакше. Датчики температури, встановлені в критичних місцях спектрометра, безперервно відстежують температурні дрейфи, а мікропрограмне забезпечення автоматично вносить відповідну корекцію у коефіцієнти енергетичного калібрування. Цього, зазвичай, виявляється достатньо для забезпечення стабільності енергетичної шкали весь термін експлуатації аналізатора. Однак, аналітичне ПЗ наших спектрометрів все одно при кожному вимірі додатково перевіряє, чи не змістилися піки елементів. У разі, якщо таке зміщення все-таки виявлено, ПЗ автоматично коригує енергетичну шкалу безпосередньо за спектром зразка, що аналізується, без необхідності використання спеціального калібрувального зразка.

Інша причина виникнення дрейфу енергетичної шкали, а також зміни ширини спектральних піків – це залежність енергетичного калібрування та здатності спектрометра від його статистичного завантаження (інтенсивності рентгенівського випромінювання, що потрапляє на детектор, вимірюється в імпульсах в секунду, імп/с). Завантаження може змінюватися в залежності від розмірів зразка (чим більше зразок, тим більше вторинного рентгенівського випромінювання він виробляє при тій самій інтенсивності рентгенівської трубки), а також в залежності від його складу. Для усунення впливу цього ефекту в Елватех спектрометрах використовується режим стабілізації завантаження перед початком кожного вимірювання. При включенні рентгенівської трубки спектрометр вимірює завантаження та автоматично коригує струм трубки таким чином, щоб при аналізі будь-якого об’єкта завантаження спектрометра було фіксоване. Таке рішення гарантує найвищу стабільність положення та ширини піків на шкалі енергій спектрометра, що ще більше підвищує довготривалу стабільність.

Однак, навіть при стабільному енергетичному калібруванні результати аналізу можуть виявитися не стабільними через варіації параметрів джерела рентгенівського збудження. Фактична напруга на аноді рентгенівської трубки може змінюватись в залежності від температури рентгенівського генератора, що вплине на ефективність збудження різних елементів і, відповідно, призведе до зміни результатів аналізу. Для виключення цього ефекту в спектрометрах Елватех використовуються унікальні рентгенівські цифрові генератори digiX власної розробки, які автоматично коригують високу напругу на аноді трубки в залежності від температури.

На інтенсивність піків легких елементів, таких як Na, Mg, Al, Si, P і S, істотно впливає атмосферний тиск повітря, що також може призводити до погіршення довготривалої стабільності результатів аналізу цих елементів. Для запобігання впливу варіацій атмосферного тиску в аналізаторах Елватех використовується автоматична барометрична корекція інтенсивності піків легких елементів.

Сукупність перерахованих заходів забезпечує РФА спектрометрам Елватех неперевершену короткочасну та довготривалу стабільність результатів аналізу без необхідності проведення додаткового калібрування, а користувачам – гарантію отримання точних результатів аналізу протягом усього терміну експлуатації аналізатора.