¿Por qué los espectrómetros XRF de Elvatech tienen una estabilidad récord y nunca requieren calibración?
La alta estabilidad de un analizador de fluorescencia de rayos X garantiza que obtenga los mismos resultados de muestra, ya sea que realice varias mediciones consecutivas (estabilidad a corto plazo) o a largo plazo, cuando analice esa muestra al día siguiente, al mes, al año o incluso 10 años después (estabilidad a largo plazo).
Entendamos qué factores afectan la estabilidad.
La estabilidad a corto plazo se refiere a la convergencia de mediciones paralelas (es decir, varias mediciones consecutivas de la misma muestra por el mismo analizador en condiciones inalteradas) y se cuantifica mediante la desviación estándar de los resultados analíticos. Se asume que el analizador no cambia sus propiedades o parámetros durante la serie de mediciones paralelas. Por lo tanto, solo las estadísticas de los espectros medidos, que a su vez están determinadas por la velocidad del espectrómetro, influyen en la dispersión de los resultados.
Los espectrómetros de Elvatech tienen la velocidad más alta, más de 500,000 cuentas por segundo, lo que es varias veces mayor que otros analizadores similares. Esto les brinda la mayor estabilidad a corto plazo en la industria.
La estabilidad a largo plazo se refiere a la repetibilidad de los resultados de su muestra a lo largo del tiempo, por ejemplo, durante todo un día laboral o cualquier otro período prolongado. A diferencia de la estabilidad a corto plazo, la estabilidad a largo plazo se ve afectada por una variedad de factores relacionados tanto con el propio analizador como con cambios en las condiciones ambientales, como la temperatura, la presión, etc.
Uno de los principales factores que afectan la estabilidad a largo plazo es la deriva de la escala de energía del espectrómetro, que provoca el desplazamiento de los picos de los elementos en el espectro de fluorescencia de rayos X de su posición ideal. La razón principal de esta deriva es el calentamiento de los componentes electrónicos del preamplificador del detector y el procesador de pulsos digitales. Básicamente, para corregir la escala de energía, el espectrómetro se calibra periódicamente utilizando una muestra de calibración especial, que se suministra con el espectrómetro o está integrada en él. Este enfoque tiene dos inconvenientes significativos. Primero, la deriva ocurre entre calibraciones, y los resultados de la muestra inmediatamente después de la calibración y al final del ciclo antes de la siguiente calibración pueden diferir significativamente. El segundo es que la calibración requiere tiempo y para esto es necesario detener el trabajo en la resolución de tareas analíticas, lo que reduce la productividad del uso del analizador.
Los espectrómetros de Elvatech resuelven este problema de manera diferente. Los sensores de temperatura instalados en ubicaciones críticas del espectrómetro monitorean continuamente las derivas de temperatura y el firmware corrige automáticamente los coeficientes de calibración de energía en consecuencia. Esto generalmente es suficiente para garantizar la estabilidad de la escala de energía durante la vida útil del analizador. Sin embargo, el software analítico del espectrómetro aún verifica adicionalmente en cada medición si los picos de los elementos se han desplazado. En caso de que se detecte dicho desplazamiento, el software corrige automáticamente la escala de energía directamente desde el espectro de la muestra que se está analizando, sin necesidad de una muestra de calibración especial.
Otra causa de la deriva de la escala de energía y las variaciones en el ancho de los picos espectrales es la dependencia de la calibración de energía y la resolución del espectrómetro en su carga estadística (la intensidad de los rayos X que llegan al detector, medida en pulsos por segundo, cps). La carga puede variar según el tamaño de la muestra (cuanto más grande sea la muestra, más rayos X secundarios producirá a la misma intensidad del tubo de rayos X) y también según su composición. Para eliminar la influencia de este efecto, los espectrómetros de Elvatech utilizan un modo de estabilización de carga antes de cada medición. Cuando se enciende el tubo de rayos X, el espectrómetro mide la carga y corrige automáticamente la corriente del tubo para que, al analizar cualquier objeto, la carga del espectrómetro sea fija. Esta solución garantiza la máxima estabilidad de las posiciones y anchos de los picos en la escala de energía del espectrómetro, mejorando aún más la estabilidad a largo plazo.
Sin embargo, incluso con una calibración de energía estable, los resultados del análisis pueden no ser estables debido a variaciones en los parámetros de la fuente de excitación de rayos X. El voltaje real en el ánodo del tubo de rayos X puede variar según la temperatura del generador de rayos X, lo que afectará la eficiencia de excitación de diferentes elementos y, en consecuencia, llevará a cambios en los resultados del análisis. Para excluir este efecto, los espectrómetros de Elvatech utilizan los generadores de rayos X digitales digiX de desarrollo propio, que corrigen automáticamente el alto voltaje en el ánodo del tubo según la temperatura.
La intensidad de los picos de elementos ligeros como Na, Mg, Al, Si, P y S se ve significativamente afectada por la presión del aire atmosférico, lo que también puede disminuir la estabilidad a largo plazo de los resultados analíticos de estos elementos. Para excluir la influencia de la variación de la presión atmosférica, los analizadores de Elvatech utilizan la corrección barométrica automática de la intensidad de los picos de elementos ligeros.
La combinación de las medidas anteriores proporciona a los espectrómetros XRF de Elvatech una estabilidad a corto y largo plazo insuperable de los resultados analíticos sin la necesidad de calibraciones adicionales, y brinda a los usuarios la garantía de obtener resultados analíticos precisos durante toda la vida útil del analizador.