7 головних помилок під час аналізу каталізаторів

Аналіз відпрацьованих автомобільних каталізаторів для подальшої переробки – одне з найпоширеніших у сучасній РФА галузі завдань. Необхідність аналізу хімічного складу автокаталізаторів зумовлена вмістом у них цінних металів платинової групи – платини, паладію та родію, причому їхній вміст, а отже, і ціна каталізатора, може сильно варіюватися залежно від виробника.

Портативні РФА спектрометри дуже популярні в галузі аналізу каталізаторів. Вони дають змогу отримувати результати про елементний склад проби з точністю, яку можна порівняти з лабораторним аналізом, водночас залишаючись компактними й автономними приладами, які без проблем можна усюди мати при собі. Однак, як і будь-який високотехнологічний інструмент, РФА аналізатори вимагають належного поводження, оскільки помилки під час проведення вимірювання найімовірніше позначаться на точності результату, що може призвести до некоректної оцінки вартості каталізатора. Серед основних помилок, яких припускаються під час аналізу автокаталізаторів, можна виділити такі:

Неправильна пробопідготовка

Це найпоширеніша помилка під час проведення аналізу, яка майже напевно призведе до некоректних результатів вимірювання. Оскільки автокаталізатори досить неоднорідні, тобто різні точки проби можуть містити різну кількість цінних металів, для отримання інформації щодо складу всього каталізатора його, як правило, подрібнюють перед проведенням вимірювання. Це дуже важливий крок, оскільки локальна концентрація цінних металів у певній ділянці каталізатора може значно відрізнятися від їхньої концентрації у всій масі зразка.

Якщо з якихось причин не вдається провести подрібнення, необхідно скористатися функцією усереднення результатів декількох вимірювань у різних точках каталізатора. Така функція реалізована в ПЗ усіх РФА спектрометрів компанії Елватех. І хоча вона не може на 100% замінити правильну пробопідготовку, зробить результат аналізу набагато достовірнішим.

Недостатній час вимірювання

За своєю фізичною природою флуоресцентний спектр має статистичний характер, тому при малому часі вимірювання різко збільшується внесок флуктуацій і шумів у набраний спектр, що в свою чергу призводить до збільшення похибок вимірювання. Як правило, для сучасних РФА спектрометрів з PIN діодними детекторами необхідний для отримання достовірних результатів час вимірювання становить трохи менше хвилини. Аналізатори на базі SDD детекторів працюють швидше і дають хороші результати менш, ніж за 10 секунд. Надшвидкодіючий РФА пістолет ProSpector 3 справляється із завданням за 1 – 2 секунди. При цьому перевірити результат на адекватність дуже просто, провівши ще один вимір і переконатись, чи вкладаються отримані результати в межі похибки.

Використання неправильного калібрування

Можливості конкретного РФА аналізатора з аналізу матеріалів визначаються наявними в ньому калібруваннями. При цьому кожне калібрування робиться під конкретний клас матеріалів. Аналіз автокаталізаторів спектрометром, відкаліброваним, наприклад, для аналізу руд або дорогоцінних металів, завжди буде давати некоректні результати.

Спектрометри та аналізатори Елватех мають спеціальне калібрування для аналізу автокаталізаторів, що забезпечує високу точність отриманих результатів.

Вимірювання непрогрітим приладом

Як правило РФА спектрометри мають деякий час, необхідний для виходу на стабільний режим роботи рентгенівської трубки. Вимірювання під час цього періоду можуть бути ненадійними, тому перед проведенням аналізу бажано дати приладу прогрітися 5-10 хвилин.

Якщо ви використовуєте спектрометри Елватех, які мають вбудовану температурну корекцію, то аналіз можна проводити одразу після ввімкнення приладу.

Енергетична шкала, що з’їхала

Під час вимірювання РФА аналізатор реєструє кванти випромінювання, що потрапляють, і, ґрунтуючись на їхньому розподілі за енергіями, будує спектр. При цьому прилад повинен правильно зіставляти відгук детектора з енергією зареєстрованого кванта. Для цього проводиться енергетичне калібрування, але з часом може відбуватися флуктуація енергетичної шкали, що позначиться на результатах вимірювань. Тому важливо періодично перевіряти енергетичну шкалу приладу, зазвичай для цього разом зі спектрометром надають стандартний зразок.

В аналізаторах Елватех використовується автоматична корекція енергетичного калібрування під час кожного вимірювання, тому про флуктуації енергетичної шкали можна не турбуватися.

Використання брудної плівки

Усі РФА аналізатори використовують спеціальну знімну плівку для захисту детектора. Згодом вона забруднюється, і частинки бруду або попередніх проб реєструватимуться під час вимірювань, спотворюючи їхні результати. Тому важливо періодично міняти захисну плівку. При цьому варто слідкувати за типом плівки, оскільки вони бувають різні, і використовувати слід плівку, з якою проводилося калібрування приладу.

Порушення правил рентгенівської безпеки

Попри те, що це не зіпсує вам вимірювання, не варто нехтувати радіаційною безпекою, оскільки регулярне опромінення іонізуючим випромінюванням навіть у малих дозах може мати серйозні наслідки для здоров’я. Використовуйте, за можливості, лабораторний стенд, який повністю виключає розсіяне випромінювання. Ручні аналізатори ProSpector 2 і ProSpector 3 не потребують під’єднання до ПК під час роботи в стенді, що істотно полегшує їхню експлуатацію в такому режимі.

Таким чином, РФА спектрометри, хоча і гранично прості у використанні, все ж вимагають відповідального підходу до проведення аналізу та підготовки проби, для отримання надійних результатів.