Пробоподготовка для РФА: как подготовить образец для анализа

Пробоподготовка является важным этапом при использовании любого метода анализа, поскольку от качества подготовки образца зависит точность полученных результатов, а неправильная пробоподготовка может привести к их абсолютной некорректности. Иногда подготовка пробы к измерению более долгий, трудоемкий и дорогостоящий процесс чем само измерение.

Метод рентгенофлуоресцентного анализа в этом плане достаточно снисходителен, поскольку является экспресс-методом не требует сложной пробоподготовки, однако это не означает что ей можно полностью пренебречь. Основные типы проб, измеряемые методом РФА это твердые пробы (различные металлы, сплавы, как обычные, так и драгоценные, металлолом и т.д.), порошкообразные пробы (как правило, это измельченные неоднородные пробы, такие как почвы, руды и автокатализаторы) и жидкости (нефтепродукты). 

Твердые пробы

Требования к твердым пробам достаточно просты. Единственным условием является наличие плоской и чистой поверхности для проведения измерения. Подготовка твердых проб проводится следующим образом:

  • Отшлифовать пробу для получения ровной, плоской поверхности. Используйте шлифовальный инструмент/шлифовальный станок твердых металлов, таких как железо и сталь, и токарный станок или фрезерный станок мягких металлов, таких как медные и алюминиевые сплавы. (этот шаг можно пропустить если подходящая гладкая поверхность уже имеется на образце).
  • Зачистить поверхность образца напильником. Очень важно для каждого типа проб использовать отдельный напильник (к примеру, один для алюминиевых сплавов, один для сталей и т.д.), иначе можно занести на поверхность образца частички предыдущей зачищенной пробы, что приведет к загрязнению поверхности.
  • Если возникают сомнения по поводу чистоты поверхности можно сравнить результаты измерений до и после зачистки образца, если они отличаются значительно, зачистить ещё раз, продолжать до тех пор, пока разница между результатами до и после, не будет в пределах погрешности измерения.

Порошкообразные пробы

Существует несколько вариантов подготовки порошковых проб разной степени сложности, а именно прессование порошка, сплавление с флюсом, или измерение непосредственно мелко измельченного порошка. Последний вариант является наиболее простым и распространенным методом. В этом случае необходимо:

  • Подготовить кюветы и пленку для измерений. Существует множество видов пленок для РФА, для выбора наиболее подходящего типа под конкретную задачу и прибор желательно проконсультироваться с его поставщиком.
  • Измельчить пробу. Это необходимо для достижения однородности смеси, чтобы результат представлял характеристику всей пробы, а не отдельных зёрен. Чем мельче будут зёрна, тем качественнее результат. Оптимальный размер зёрен <75 мкм.
  • Насыпать порошок в кювету и провести измерение. При этом с измерительной стороны не должно быть пустот между зёрнами, и порошок должен выглядеть как плоская ровная поверхность. В противном случае это означает что проба недостаточно измельчена.

Жидкости

Метод РФА не чувствителен к агрегатному состоянию, и позволяет проводить измерение непосредственно жидких проб. Таким образом для измерения жидких проб достаточно:

  • Подготовить кюветы. Для жидкостей необходимо использовать открытые кюветы (у которых пленка только с одной стороны), иначе из-за испарений жидкости пленка кюветы будет вздуваться.
  • Подобрать правильную пленку для исследуемой жидкости. Пленка полипропиленового типа используется для кислотных и щелочных растворов, а пленка полиэфирного типа используется для нефтепродуктов. 
  • Важно заранее проверить наличие примесей в пленке, используемой для анализа, поскольку пленка полиэфирного типа может содержать примеси, которые могут представлять интерес для анализа.
  • Натянуть пленку на кювету (пленка должна быть плотно натянута и не провисать), и налить жидкость, после чего можно проводить измерение.

Таким образом пробоподготовка в РФА не является слишком трудоемким процессом, но пренебрегать им все же не стоит, поскольку от этого зависит качество результатов измерения. Описанных выше действий по пробоподготовке будет достаточно для получения хороших результатов при использовании любого РФА анализатора.


Интересно?
Задайте вопрос нашим специалистам: