Пробопідготовка для РФА: як підготувати пробу для аналізу

Пробопідготовка є важливим етапом при використанні будь-якого методу аналізу, оскільки від якості підготовки зразка залежить точність отриманих результатів, а неправильна пробопідготовка може призвести до їх абсолютної некоректності. Іноді підготовка проби до виміру більш тривалий, трудомісткий і дорогий процес, ніж сам вимір.

Метод рентгенофлуоресцентного аналізу в цьому плані досить поблажливий, оскільки є експрес-методом, що не вимагає складної пробопідготовки, проте це не означає, що їй можна повністю знехтувати. Основні типи проб, що вимірюються методом РФА – це тверді проби (різні метали, сплави, як звичайні, так і дорогоцінні, металобрухт і т.д.), порошкоподібні проби (як правило, це подрібнені неоднорідні проби, такі як грунти, руди і автокаталізатори) та рідини (нафтопродукти).

Тверді проби

Вимоги до твердих спроб досить прості. Єдиною умовою є наявність плоскої та чистої поверхні для проведення вимірювання. Підготовка твердих проб проводиться так:

• Відшліфувати пробу для отримання рівної плоскої поверхні. Використовуйте шліфувальний інструмент шліфувальний верстат твердих металів, таких як залізо та сталь, і токарний верстат або фрезерний верстат м’яких металів, таких як мідні та алюмінієві сплави. (Цей крок можна пропустити якщо відповідна гладка поверхня вже є на зразку).

• Зачистити поверхню зразка напилком. Дуже важливо для кожного типу проб використовувати окремий напилок (наприклад, один для алюмінієвих сплавів, один для сталей і т.д.), інакше можна занести на поверхню зразка частинки попередньої проби зачищеної, що призведе до забруднення поверхні.

• Якщо виникають сумніви щодо чистоти поверхні, можна порівняти результати вимірювань до і після зачистки зразка, якщо вони відрізняються значно, зачистити ще раз, продовжувати доти, доки різниця результатами до і після не буде в межах похибки вимірювання.

Порошкоподібні проби

Існує кілька варіантів підготовки порошкових проб різного ступеня складності, а саме пресування порошку, сплавлення з флюсом або вимірювання безпосередньо дрібно подрібненого порошку. Останній варіант є найпростішим і найпоширенішим методом. В цьому випадку необхідно:

• Підготувати кювети та плівку для вимірювання. Існує безліч видів плівок для РФА, для вибору найбільш відповідного типу під конкретне завдання та прилад бажано проконсультуватися з його постачальником.

• Здрібнити пробу. Це необхідно для досягнення однорідності суміші, щоб результат представляв характеристику всієї проби, а не окремих зерен. Чим дрібніші будуть зерна, тим якісніший результат. Оптимальний розмір зерен <75 мкм.

• Насипати порошок у кювету та провести вимір. При цьому з вимірювального боку не повинно бути порожнеч між зернами, і порошок має виглядати як рівна плоска поверхня. В іншому випадку це означає, що проба недостатньо подрібнена.

Рідини

Метод РФА не чутливий до агрегатного стану, і дозволяє проводити вимірювання безпосередньо рідких проб. Таким чином, для вимірювання рідких проб достатньо:

• Підготувати кювети. Для рідин необхідно використовувати відкриті кювети (у яких плівка тільки з одного боку), інакше через випаровування рідини плівка кювети буде здуватися.

• Підібрати правильну плівку для рідини, що досліджується. Плівка поліпропіленового типу використовується для кислотних та лужних розчинів, а плівка поліефірного типу використовується для нафтопродуктів.

• Важливо заздалегідь перевірити наявність домішок у плівці, яка використовується для аналізу, оскільки плівка поліефірного типу може містити домішки, які можуть становити інтерес для аналізу.

• Натягнути плівку на кювету (плівка має бути щільно натягнута і не провисати), та налити рідину, після чого можна проводити вимірювання.

Таким чином пробопідготовка в РФА не є надто трудомістким процесом, але нехтувати ним все ж таки не варто, оскільки від цього залежить якість результатів вимірювання. Описаних вище дій з пробопідготовки буде достатньо для отримання гарних результатів під час використання будь-якого РФА аналізатора.


Цікаво?
Задайте питання нашим спеціалістам: