Preparación de muestras para XRF (FRX) : cómo preparar una muestra para el análisis

La preparación de la muestra es una etapa importante cuando se utiliza cualquier método de análisis, ya que la precisión de los resultados depende de la calidad de la preparación de la muestra, y la preparación inadecuada puede conducir a su incorrección absoluta. A veces, la preparación de la muestra para la medición es un proceso más largo, de tiempo y costoso que la medición en sí.

El método de análisis de fluorescencia de rayos X en este respecto es bastante condescendiente, ya que es un método expreso y no requiere una preparación de muestras completa, pero esto no significa que pueda descuidarse por completo también. Los principales tipos de muestras medidas por el método XRF son muestras sólidas (varios metales, aleaciones, tanto ordinarios como preciosos, chatarra, etc.), muestras en polvo (como regla, son muestras heterogéneas trituradas, como suelos, minerales, catalizadores de automóviles y  líquidos (productos petrolíferos).

Muestras sólidas.

Los requisitos para muestras sólidas son bastante simples. La única condición es la presencia de una superficie plana y limpia para medir. La preparación de muestras sólidas se lleva a cabo de la siguiente manera:

• Pulir la muestra para obtener una superficie plana y lisa. Use una herramienta de molienda / molinillo de metales duros como hierro y acero y un torno o fresadora de metales blandos como aleaciones de cobre y aluminio. (Puede omitir este paso si ya hay una superficie lisa adecuada en la muestra).
• Limpie la superficie de la muestra con un archivo. Es muy importante para cada tipo de muestra utilizar un archivo separado (por ejemplo, uno para aleaciones de aluminio, uno para aceros, etc.), de lo contrario es posible llevar partículas de la muestra limpia anterior a la superficie de la muestra  siguiente, lo que conducirá a la contaminación de la superficie.
• Si hay dudas sobre la limpieza de la superficie, puede comparar los resultados de medición antes y después de pelar la muestra, si difieren significativamente, limpie nuevamente, continúe hasta que la diferencia entre los resultados antes y después esté dentro del error de medición.

Muestras en polvo.

Existen varias opciones para la preparación de muestras en polvo de diversos grados de complejidad como el polvo prensado para alearlo con fundente o medir directamente polvo finamente triturado. La última opción es el método más simple y común. En este caso, es necesario:

• Preparar cubetas y película para las mediciones. Hay muchos tipos de películas para XRF. Para elegir el tipo más adecuado para una tarea específica y el equipo que se utilizará para los análisis, es recomendable consultar con su proveedor.
• Moler la muestra. Esto es necesario para lograr la homogeneidad de la mezcla, de modo que el resultado represente la característica de toda la muestra, y no los granos individuales. Cuanto más pequeños sean los granos, mejor será el resultado. El tamaño de grano óptimo <75 μm.
• Vierta el polvo en la cubeta y procede con la medición. Al mismo tiempo, no debe haber huecos entre los granos  y la muestra debe verse como una superficie plana. De lo contrario, significa que la muestra no está suficientemente triturada.

Muestras en estado líquido.

El método XRF no es sensible al estado agregado y permite la medición de muestras líquidas directamente. Por lo tanto, para medir muestras líquidas, es suficiente:

• Prepara las cubetas. Para los líquidos, es necesario usar cubetas abiertas (que tienen una película en un solo lado), de lo contrario, debido a la evaporación del líquido, la película de la cubeta se hinchará.
• Elija la película adecuada para el líquido examinado. La película de tipo polipropileno se utiliza para soluciones ácidas y alcalinas, y la película de poliéster se utiliza para productos que componen derivados del petróleo.

• Es importante verificar con anterioridad si hay impurezas en la película utilizada para el análisis, ya que la película de tipo poliéster puede contener impurezas que pueden ser analizadas, dando errores en el análisis principal.

• Estire la película en la cubeta (la película debe estirarse firmemente y no ceder) y vierta el líquido, después de lo cual puede hacer una medición.

Por lo tanto, la preparación de muestras en el método XRF no requiere demasiado tiempo, pero no debe descuidarse, ya que la calidad de los resultados de medición depende de ello. Los pasos de preparación de la muestra descritos anteriormente serán suficientes para obtener buenos resultados al utilizar cualquier analizador XRF.