Чем обусловлены сложности анализа легких элементов с помощью РФА?

Известно, что анализ легких элементов в диапазоне от Na(11) до S(16) методом рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) является непростой задачей. А анализ элементов с атомными номерами меньше 11 вообще практически невозможен. Чем же обусловлены эти трудности и как с ними бороться? 

1. С уменьшением атомного номера элемента резко уменьшается выход флуоресценции. Это означает, что при одинаковой интенсивности возбуждающего потока квантов от рентгеновской трубки, атомы легких элементов производят меньше характеристического рентгеновского излучения, чем атомы более тяжелых элементов. Для компенсации этого эффекта необходимо увеличивать мощность рентгеновской трубки, причем за счет увеличения тока трубки при низком анодном напряжении. В линейке РФА спектрометров Elvatech это реализовано в топовой модели ElvaX Pro, которая оборудована рентгеновской трубкой с током 1000 мкА вместо стандартной 200 мкА трубки. Это позволило в пять раз увеличить чувствительность спектрометра при анализе легких элементов. 

2. Характеристическое рентгеновское излучение легких элементов имеет очень низкую энергию, 1 – 2 кэВ. Кванты с такой энергией эффективно поглощаются как материалом самого образца, так и воздухом на пути от образца к детектору, а также защитной рентгенопрозрачной пленкой на аналитическом окошке спектрометра и/или на кювете для сыпучих и жидких проб. Кроме того, поглощение происходит и на входном окне рентгеновского детектора. Поэтому при анализе легких элементов следует проводить более тщательную пробоподготовку образцов. Твердые образцы должны иметь плоскую хорошо очищенную поверхность, а сыпучие – тщательно измельчены и спрессованы в таблетки. Воздух в зазоре между образцом и детектором должен быть удален путем вакуумирования или продувки газообразным гелием, который практически не поглощает низкоэнергетическое рентгеновское излучение. На защитном окошке спектрометра необходимо использовать только специальную сверхтонкую полимерную пленку, которая предназначена для работы с низкоэнергетическим рентгеновским излучением. Обычно это Prolene или Ultralene толщиной 4 мкм. В некоторых случаях можно рекомендовать вообще отказаться от пленки. Однако, при этом повышается риск повреждения окна детектора, поэтому проводить измерения нужно с особой аккуратностью. При измерении образцов в кюветах используется такая же пленка. Рентгеновский детектор (обычно используются SDD детекторы большой площади) должен быть оборудован тонким бериллиевым окном толщиной не более 5 – 8 мкм, а еще лучше Графеновым или полимерным окном с более высоким пропусканием, чем у бериллия. В спектрометрах и анализаторах Elvatech мы используем детекторы площадью 30 и 40 мм2 с Графеновым окном толщиной 0,9 мкМ. В сочетании с гелиевой продувкой это обеспечивает наивысшие в отрасли аналитические параметры спектрометров при анализе легких элементов.