Superar los desafíos en el análisis de elementos ligeros con XRF: el papel del helio y el vacío

El análisis de elementos ligeros, desde el sodio (Na, número atómico 11) hasta el azufre (S, número atómico 16) utilizando el análisis de fluorescencia de rayos X (XRF), presenta un desafío notable. Analizar elementos con números atómicos menores a 11 es casi imposible. Pero, ¿qué hace que el análisis de elementos ligeros sea tan complicado y cómo se pueden superar estos desafíos?

• El rendimiento de fluorescencia disminuye drásticamente a medida que disminuye el número atómico de un elemento. Esto significa que, dada la misma intensidad del flujo de cuantios excitantes del tubo de rayos X, los átomos de elementos ligeros producen menos radiación característica de rayos X que los de elementos más pesados. Para compensar este efecto, es necesario aumentar la potencia del tubo de rayos X, específicamente aumentando la corriente del tubo a un voltaje de ánodo bajo. En la gama de espectrómetros XRF de Elvatech, esto se implementa en el modelo insignia, ElvaX Pro, que está equipado con un tubo de rayos X con una corriente de 1000 µA en lugar del tubo estándar de 200 µA. Este ajuste ha quintuplicado la sensibilidad del espectrómetro para el análisis de elementos ligeros.

• La radiación característica de rayos X de los elementos ligeros tiene una energía muy baja, de 1 a 2 keV. Los cuantios con tal energía son absorbidos eficazmente por el material de la muestra en sí, el aire entre la muestra y el detector, y cualquier película protectora de rayos X transparente en la ventana analítica del espectrómetro o en la cubeta para muestras en polvo y líquidas. La absorción también ocurre en la ventana de entrada del detector de rayos X. Por lo tanto, el análisis de elementos ligeros requiere una preparación de muestras más meticulosa. Las muestras sólidas deben tener una superficie plana y bien limpia, mientras que las muestras en polvo deben estar finamente molidas y comprimidas en tabletas. El aire en el espacio entre la muestra y el detector debe eliminarse mediante un vacío o purga con helio gaseoso, que apenas absorbe la radiación de rayos X de baja energía. Solo se debe usar una película de polímero ultra delgada especial diseñada para la radiación de rayos X de baja energía en la ventana protectora del espectrómetro, típicamente Prolene o Ultralene con un grosor de 4 µm. En algunos casos, es recomendable prescindir de la película por completo. Sin embargo, esto aumenta el riesgo de dañar la ventana del detector, por lo que las mediciones deben realizarse con sumo cuidado. La misma película se usa para las mediciones en cubetas. El detector de rayos X (generalmente se utilizan detectores SDD de área grande) debe estar equipado con una ventana de berilio delgada de no más de 5 a 8 µm de grosor, o aún mejor, una ventana de grafeno o polímero con una transmisión mayor que el berilio. En los espectrómetros y analizadores de Elvatech, utilizamos detectores con un área de 30 y 40 mm² y una ventana de grafeno de 0.9 µm de grosor. Combinado con la purga de helio, esto asegura los parámetros analíticos más altos de la industria para el análisis de elementos ligeros.

Navegar por las complejidades del análisis de elementos ligeros en XRF requiere una consideración cuidadosa del rendimiento de fluorescencia, los factores de absorción y el uso innovador del helio para mitigar estos desafíos. Las soluciones avanzadas de Elvatech, que incluyen tubos de rayos X de alta potencia y detectores de ventana de grafeno, allanan el camino para una mayor precisión y fiabilidad en el análisis, estableciendo un nuevo estándar en el campo.